納米顆粒跟蹤分析儀是一種基于光散射和布朗運(yùn)動(dòng)原理,用于檢測(cè)和分析液體懸浮液中納米顆粒粒度分布、濃度及zeta電位的先進(jìn)儀器。是利用納米顆粒在懸濁液中受到周邊溶液分子的撞擊而做無(wú)規(guī)則的布朗運(yùn)動(dòng)的特性。儀器通過(guò)一束能量集中的激光照亮溶液中的顆粒,并通過(guò)光學(xué)顯微鏡收集納米顆粒的散射光信號(hào),觀察并跟蹤其布朗運(yùn)動(dòng)軌跡。通過(guò)對(duì)這些軌跡進(jìn)行分析,利用二維Stokes-Einstein方程可以計(jì)算出顆粒的流體力學(xué)半徑,進(jìn)而得到粒度分布、濃度等信息。
一、前期準(zhǔn)備
環(huán)境準(zhǔn)備
儀器應(yīng)放置在穩(wěn)定、平整的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上,避免周圍存在強(qiáng)磁場(chǎng)、強(qiáng)電場(chǎng)和劇烈振動(dòng)源,以防干擾測(cè)量結(jié)果。
保持實(shí)驗(yàn)室環(huán)境清潔,溫度控制在儀器規(guī)定的范圍內(nèi),濕度適中且相對(duì)穩(wěn)定,避免儀器受潮或因溫度變化影響性能。
儀器檢查與預(yù)熱
檢查儀器的電源線、信號(hào)線等連接是否正常,確保儀器接地良好,保證測(cè)量的準(zhǔn)確性和安全性。
打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān),啟動(dòng)相關(guān)軟件,讓儀器預(yù)熱一段時(shí)間(一般約30分鐘),使激光光源和其他部件達(dá)到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
樣品準(zhǔn)備
根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,準(zhǔn)備好待測(cè)的納米顆粒樣品。樣品應(yīng)提前進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?,如超聲分散、離心等,以確保顆粒均勻分散在溶劑中,避免聚集和沉淀。
對(duì)于需要稀釋的樣品,要準(zhǔn)確量取適量樣品和溶劑,按照一定比例進(jìn)行稀釋,稀釋過(guò)程中要注意避免產(chǎn)生氣泡和污染。
二、開(kāi)機(jī)與自檢
開(kāi)啟電腦與軟件:?jiǎn)?dòng)與納米顆粒跟蹤分析儀連接的電腦,登錄操作系統(tǒng)后,打開(kāi)相應(yīng)的儀器操作軟件。
儀器自檢:在軟件界面上找到儀器自檢功能按鈕,點(diǎn)擊進(jìn)行自檢操作。儀器會(huì)自動(dòng)檢測(cè)硬件連接、激光光源強(qiáng)度、探測(cè)器靈敏度等關(guān)鍵指標(biāo),并顯示自檢結(jié)果。如果自檢未通過(guò),需根據(jù)軟件提示檢查相應(yīng)的硬件部件或聯(lián)系儀器維修人員。
三、參數(shù)設(shè)置
新建測(cè)試文件:在軟件中點(diǎn)擊“新建”或類似按鈕,創(chuàng)建一個(gè)新的測(cè)試文件,用于保存本次測(cè)量的參數(shù)設(shè)置和結(jié)果數(shù)據(jù)。
樣品信息設(shè)置
輸入樣品的名稱、編號(hào)、來(lái)源等基本信息,方便對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行記錄和追溯。
根據(jù)樣品的實(shí)際情況,選擇或輸入樣品的粘度、折射率等物理參數(shù),這些參數(shù)對(duì)于準(zhǔn)確計(jì)算顆粒粒徑非常重要。
測(cè)量參數(shù)設(shè)置
測(cè)量模式:根據(jù)樣品的特性和測(cè)量需求,選擇合適的測(cè)量模式,如單次測(cè)量、多次測(cè)量平均等。
視頻幀數(shù)和幀率:設(shè)置合適的視頻幀數(shù)和幀率,幀數(shù)越多、幀率越高,測(cè)量結(jié)果越準(zhǔn)確,但數(shù)據(jù)采集量和處理時(shí)間也會(huì)相應(yīng)增加。
檢測(cè)閾值:該參數(shù)用于區(qū)分顆粒信號(hào)和背景噪聲,一般可根據(jù)樣品的濃度和測(cè)量環(huán)境進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。如果樣品濃度較低或背景噪聲較大,可適當(dāng)降低檢測(cè)閾值;反之,則可提高檢測(cè)閾值。
粒子運(yùn)動(dòng)速度范圍:根據(jù)樣品中顆粒的大致運(yùn)動(dòng)速度,設(shè)置合理的粒子運(yùn)動(dòng)速度范圍,以確保儀器能夠準(zhǔn)確追蹤和分析顆粒的運(yùn)動(dòng)軌跡。
四、樣品測(cè)量
樣品池準(zhǔn)備
將處理好的樣品緩慢注入專用的樣品池中,注意避免產(chǎn)生氣泡。對(duì)于不同的儀器型號(hào),樣品池的規(guī)格和容量可能有所不同,一般樣品體積在幾百微升到幾毫升之間。
確保樣品池安裝正確,密封良好,防止樣品泄漏。
放置樣品池:將裝有樣品的樣品池小心地插入儀器的樣品槽中,使其位置準(zhǔn)確無(wú)誤。部分儀器可能需要對(duì)樣品池進(jìn)行定位或校準(zhǔn)操作,按照軟件提示進(jìn)行相應(yīng)的操作步驟。
開(kāi)始測(cè)量:在軟件界面上點(diǎn)擊“開(kāi)始測(cè)量”按鈕,儀器開(kāi)始對(duì)樣品中的納米顆粒進(jìn)行跟蹤和分析。在測(cè)量過(guò)程中,要保持樣品池靜止,避免晃動(dòng)或震動(dòng)影響測(cè)量結(jié)果。同時(shí),密切關(guān)注測(cè)量進(jìn)度和儀器狀態(tài),如有異常情況及時(shí)停止測(cè)量。
數(shù)據(jù)記錄與存儲(chǔ):測(cè)量完成后,軟件會(huì)自動(dòng)顯示測(cè)量結(jié)果,包括顆粒粒徑分布曲線、平均粒徑、顆粒濃度等信息??梢詫y(cè)量結(jié)果保存為指d的文件格式,如txt、xlsx等,以便后續(xù)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和處理。
五、關(guān)機(jī)與維護(hù)
關(guān)機(jī):測(cè)量結(jié)束后,先關(guān)閉儀器操作軟件,再依次關(guān)閉電腦和納米顆粒跟蹤分析儀的電源開(kāi)關(guān)。
清潔與保養(yǎng)
清理樣品池和儀器表面的污漬和殘留樣品,使用合適的清潔劑和工具進(jìn)行清洗,然后用純凈水沖洗干凈,并用干凈的軟布擦干或自然晾干。
定期對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)和維護(hù),檢查儀器的性能指標(biāo)是否符合要求,如激光光源強(qiáng)度、探測(cè)器靈敏度等。如果發(fā)現(xiàn)性能下降或出現(xiàn)故障,及時(shí)聯(lián)系專業(yè)維修人員進(jìn)行維修。
長(zhǎng)期不使用時(shí),應(yīng)將儀器放置在干燥、通風(fēng)、避光的地方,并定期通電檢查,以保持儀器的良好性能。
