激光噴霧粒度儀是一種重要的粒度分析儀器,其基于激光散射原理進(jìn)行工作。當(dāng)一束激光照射到噴霧中的顆粒時(shí),顆粒會(huì)對(duì)激光產(chǎn)生散射。散射光的強(qiáng)度和角度與顆粒的大小、形狀、折射率等因素有關(guān)。通過(guò)測(cè)量不同角度上的散射光強(qiáng)度,可以得到顆粒的粒度分布信息。這一原理依賴于米氏散射理論,即光線通過(guò)含有顆粒的不均勻介質(zhì)時(shí),與顆粒產(chǎn)生相互作用,發(fā)生吸收、反射、折射、透射和衍射等現(xiàn)象,使得光線偏離原先的光路。
激光噴霧粒度儀的操作細(xì)節(jié)主要包括以下幾個(gè)方面:
一、測(cè)試前準(zhǔn)備
儀器檢查:
確認(rèn)儀器外觀無(wú)損壞,各部件連接正常,如電源線、信號(hào)線等是否連接牢固且無(wú)破損。
檢查儀器內(nèi)部的光學(xué)部件是否清潔,有無(wú)灰塵、污漬或劃痕等,若有需要及時(shí)清理,以免影響測(cè)量準(zhǔn)確性。
查看探測(cè)器、透鏡等關(guān)鍵部件是否正確安裝,并且位置準(zhǔn)確無(wú)誤。
樣品準(zhǔn)備:
根據(jù)樣品特性選擇合適的分散方式和分散劑。對(duì)于可濕法分散的樣品,如懸浮液、乳液等,要確保分散劑與樣品充分混合并均勻分散,避免顆粒團(tuán)聚;對(duì)于干法分散的樣品,要保證樣品的干燥和均勻性。
了解樣品的大致粒徑范圍、濃度、折射率、吸收率等信息,以便合理設(shè)置測(cè)量參數(shù)。
開機(jī)預(yù)熱:
按照儀器操作手冊(cè)的要求,正確連接電源并打開儀器的電源開關(guān),等待儀器自檢完成。
啟動(dòng)配套的控制分析軟件,進(jìn)入操作界面,確保軟件與儀器之間的通信正常。
部分儀器可能需要預(yù)熱一段時(shí)間,一般預(yù)熱時(shí)間為10-30分鐘,具體時(shí)間根據(jù)儀器型號(hào)而定,以保證儀器的穩(wěn)定性。
二、光路校準(zhǔn)
檢查光路:
打開儀器的前門或相關(guān)遮光罩,使用小塊白紙或其他合適的工具插入光路,觀察激光器發(fā)出的光斑是否均勻、圓形且亮度適中。如果光斑不均勻或偏離中心,需要調(diào)整光學(xué)部件的位置或角度,使光路恢復(fù)正常。
檢查光束的準(zhǔn)直性,可通過(guò)觀察光束在遠(yuǎn)處的光斑是否為均勻的圓形來(lái)判斷,如有偏差,需要調(diào)整相關(guān)部件。
對(duì)中調(diào)整:
通過(guò)軟件或儀器上的調(diào)節(jié)旋鈕,對(duì)探測(cè)器、透鏡等光學(xué)部件進(jìn)行對(duì)中調(diào)整,確保激光束能夠準(zhǔn)確地照射到探測(cè)器的中心位置。這一步非常關(guān)鍵,直接影響測(cè)量的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
三、背景測(cè)量
背景采集:
在沒(méi)有樣品的情況下,點(diǎn)擊軟件中的“背景測(cè)量”按鈕,開始采集背景信號(hào)。背景信號(hào)是由于儀器內(nèi)部的雜散光、電子噪聲等因素產(chǎn)生的,需要在后續(xù)的測(cè)量結(jié)果中扣除。
采集背景信號(hào)的時(shí)間一般為10-30秒,具體時(shí)間可根據(jù)儀器的實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。
背景評(píng)估:
觀察采集到的背景信號(hào)強(qiáng)度和分布情況,確保其均勻連續(xù)且側(cè)窗的光斑為亮度均勻的圓斑。如果背景信號(hào)異常,可能是由于光路未調(diào)整好、探測(cè)器故障等原因引起的,需要重新檢查和調(diào)整光路。
四、樣品測(cè)量
加入樣品:
將準(zhǔn)備好的樣品緩慢加入到樣品池中,注意避免產(chǎn)生氣泡和濺出。對(duì)于濕法測(cè)量,要確保樣品池中的液體高度合適,并且循環(huán)泵能夠正常工作,使樣品在測(cè)量過(guò)程中保持均勻循環(huán);對(duì)于干法測(cè)量,要保證樣品的進(jìn)樣速度均勻穩(wěn)定。
開始測(cè)量:
點(diǎn)擊軟件中的“開始測(cè)量”按鈕,儀器開始對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量。在測(cè)量過(guò)程中,要注意觀察測(cè)量進(jìn)度和數(shù)據(jù)變化情況,確保測(cè)量過(guò)程順利進(jìn)行。根據(jù)需要,可以實(shí)時(shí)查看測(cè)量結(jié)果的統(tǒng)計(jì)信息,如平均粒徑、中位徑、分布寬度等。
測(cè)量時(shí)間一般為1-5分鐘,具體時(shí)間取決于樣品的特性和測(cè)量要求。
多次測(cè)量:
為了提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,通常需要進(jìn)行多次測(cè)量。每次測(cè)量之間要將樣品池中的樣品排出并清洗干凈,然后重新加入樣品進(jìn)行測(cè)量。建議至少進(jìn)行三次測(cè)量,取平均值作為最終的測(cè)量結(jié)果。
五、結(jié)果處理與分析
數(shù)據(jù)記錄:
測(cè)量完成后,將測(cè)量結(jié)果保存到計(jì)算機(jī)中,可以選擇保存為文本文件、圖表文件等格式,以便后續(xù)的處理和分析。保存的數(shù)據(jù)應(yīng)包含測(cè)量時(shí)間、樣品信息、測(cè)量參數(shù)、粒徑分布等詳細(xì)信息。
數(shù)據(jù)分析:
使用軟件提供的數(shù)據(jù)分析功能,對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行處理和分析。可以繪制粒徑分布曲線、計(jì)算各種統(tǒng)計(jì)參數(shù)(如平均粒徑、中位徑、比表面積等),并根據(jù)需要進(jìn)行數(shù)據(jù)的擬合、比較和篩選。
分析粒徑分布的形態(tài)和特征,判斷樣品的粒度特性和質(zhì)量。
報(bào)告生成:
根據(jù)分析結(jié)果生成測(cè)量報(bào)告,報(bào)告中應(yīng)包括樣品信息、測(cè)量條件、測(cè)量結(jié)果、數(shù)據(jù)分析結(jié)論等內(nèi)容。測(cè)量報(bào)告可以打印出來(lái)或以電子文檔的形式保存,供用戶參考和使用。
六、關(guān)機(jī)與維護(hù)
清洗清潔:
測(cè)量結(jié)束后,要及時(shí)清洗樣品池、探測(cè)器、透鏡等與樣品接觸的部件,去除殘留的樣品和污垢。使用合適的清潔劑和工具進(jìn)行清洗,避免損壞儀器部件。同時(shí),要用干凈的布擦拭儀器的外殼和表面,保持儀器的整潔。
關(guān)機(jī)操作:
先關(guān)閉軟件,然后依次關(guān)閉儀器的電源開關(guān)、計(jì)算機(jī)等設(shè)備。在關(guān)機(jī)過(guò)程中,要注意按照正確的順序操作,避免因突然斷電或其他原因?qū)е聝x器損壞。
定期維護(hù):
定期對(duì)激光噴霧粒度儀進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),包括檢查光學(xué)部件的清潔度和完整性、更換老化的部件、校準(zhǔn)儀器的性能等。根據(jù)儀器的使用頻率和環(huán)境條件,制定合理的維護(hù)計(jì)劃,確保儀器始終保持良好的工作狀態(tài)。
